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固體生物質(zhì)燃料試樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解,試樣中氯全部轉(zhuǎn)化為氯化物并定量地溶于水中。以銀為指示電極,銀-氯化銀為參比電極,用標(biāo)準(zhǔn) Ag NO?電位法直接滴定冷凝液中的氯離子,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) Ag NO?滴定溶液用量計(jì)算固體生物質(zhì)燃料中氯含量。
2 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為合格的分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
2.1 無(wú)水乙醇:C2H5OH,ρ20 ℃ =0.79g/mL。
2.2 硫酸溶液:(1+23)(V1+V2),將1體積優(yōu)級(jí)純濃硫酸緩慢加入23體積水中,混勻。
2.3 氫氧化鈉溶液:10g/L,將1g優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉溶于100mL水中。
2.4 硝酸鉀飽和溶液:將足夠量?jī)?yōu)級(jí)純硝酸鉀溶于適量水中,繼續(xù)加入硝酸鉀直至不再溶解,且溶液中
有一定量的固體硝酸鉀存在。
2.5 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:氯離子濃度0.20mg/mL。準(zhǔn)確稱取預(yù)先在500℃~600℃灼燒1h后的優(yōu)級(jí)純
氯化鈉0.6596g,溶于少量水中,再轉(zhuǎn)入2000mL容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻。
2.6 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(AgNO3)=0.01411mol/L。準(zhǔn)確稱取預(yù)先在110℃烘烤1h后的優(yōu)級(jí)純硝酸
銀2.3969g,溶于少量水中,再轉(zhuǎn)入1000mL棕色容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻。
2.7 溴甲酚綠指示劑(10g/L):稱取1g溴甲酚綠溶于100mL乙醇(95%)中。
2.8 氧氣:純度大于99.5%。
2.9 石英砂:粒度0.5mm~1.0mm。
2.10 瓊脂粉:化學(xué)純。
2.11 瓷舟:長(zhǎng)77mm,高和寬10mm,耐溫1100℃以上。
2.12 高溫棉:玻璃纖維棉或硅酸鋁棉,耐溫1100℃以上。
3.1 高溫燃燒水解裝置
3.2 電位滴定裝
3.3 分析天平:感量0.1mg